Синтез дымящей азотной кислоты

~100% азотную кислоту так просто не купить из-за её нестабильности и разнообразия сфер применения, а перегоняя - концентрация можно поднять только до 68%. Но если без 100% никак - придется синтезировать самому. В прошлый раз я это делал достаточно неудобным и опасным способом (разложение нитрата свинца с растворением жидкой смеси оксидов азота в 68% азотной кислоте) - даже описывать те приключения страшно
В этот раз - решил пойти по классическому маршруту: нитрат калия (100г) + 98% серная кислота (125мл, ~50% избыток). Из смеси отгоняется чистая азотная кислота.

Результат достигается гораздо быстрее и проще: около 50мл чистой ~100% азотной кислоты (выход около 50%, времени и льда уже не хватало довести реакцию до конца). В будущем нужно или пробовать что-то более технологичное (с охлаждением Пельтье и холодильником Либиха - Грэхем тут перебор, да и по-хорошему нельзя его устанавливать под углом), или проводить процесс зимой, "впрок" (хотя опять же, хранить >100мл 100% азотной кислоты наверное не стоит).

Продукт сразу пошел в дело и позволил легко протравить корпус чипов из Texas Instruments с очень стойким пластиком.




Коническая колба с калиевой селитрой, серной кислотой и приклеенным термодатчиком:






Основная проблема - летом тяжело температуру ниже 21°C держать (чтобы остаточный NO2 не испарялся), приходилось постоянно подкладывать лед, охлажденный до -35°C:


Т.к. сейчас лето, приёмную емкость также приходится охлаждать:


Такой холодильник (Грэхема) самый эффективный, но если устанавливать под углом - жидкость скапливается на витках, потому строго говоря так его ставить нельзя.